微量水分测定仪故障怎么排查
前阵子所里那台机器出了怪事,换完新试剂,漂移值一直下不来,屏上翻来覆去显示正在平衡试剂请等待。连着换了几瓶试剂还是老样子,查了两天才找到原因,是进样口那个硅胶垫的针孔裂了。这类毛病靠换试剂解决不了,得按线路一条条排查。

微量水分测定仪
漂移居高不下先看密封这条线
1. 漏气点在哪:漂移值反映的是单位时间渗进电解池的水量。密封好、天气干燥时,刚换完试剂的电解速度一般在0.2以下。长期高于这个数,先找漏气点,别急着换试剂。
2. 四处磨口:电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞这四处的真空脂,至少一个月重涂一次。脂干结后会收缩开裂,外面看不出缝隙,水却一直往里渗。
硅胶垫的针孔是头号漏点
1. 为什么要换:进样口硅胶垫反复穿刺后针孔失去收缩性,大气中的水分顺着针孔直接进池子。这一条最隐蔽,从外面看完全没坏,只有数据能反映出来。
2. 换的时机:每天做样的机器,硅胶垫两三个月换一次不算勤。做低含量样品时更要勤换,测几十微克的水,漏进来几微克就是百分之几十的偏差。
干燥管和硅胶也要捋一遍
1. 硅胶状态:干燥管里的变色硅胶由蓝色变浅蓝色就该换,装的时候别把粉末倒进去,堵住管路电解池无法排气,电解会直接终止。
2. 通气性:干燥管必须保持一定通气性,不能完全封闭。这条既关乎安全也关乎数据,密封过头和漏气一样麻烦。
电极插头和接口电阻
1. 接口的隐患:电解电极和测量电极导线与主机的接口处,有一点锈迹或杂物,电阻就变了,电解液达不到平衡,屏幕上会一直显示正在平衡试剂请等待。这一现象现场很常见。
2. 开路短路自检:测量电极开路或短路,仪器能自动检测并提示。屏幕上提示开路,先查插头是否插好、连接线有没有断,别一上来就判断电极报废。
排除完硬件再怀疑试剂
1. 三条判据:试剂使用超过一个月、未用就由棕黑变黄、电解很难到终点,三条占一条就换。电解时冒大量气泡或试剂被污染成淡红褐色,同样要尽快换。
2. 验证办法:在平衡状态下加入0.4微升纯水,把搅拌速度降到0,等10秒再恢复到正常,看电解电极铂金网下方有没有出现大量暗红色的碘。不出现,试剂就是失效了。
屏上那些提示语怎么读
1. 无显示:查电源连接线、电源开关,带蓄电池的便携型还要看电池电量。这一条最简单,也最容易在慌乱中被忽略。屏幕上的提示语本身就是排查线索,照着它走一步查一步,比凭经验乱拆要快。
2. 电解速度总为零:查电解电极与仪器的插头连接是否完好、连接线有没有断。纯水标定偏小、进样品后仪器检测不到样品,这两条都指向试剂失效,不指向电路。仪器无显示则查电源连接线和电源开关,带蓄电池的便携型还要看电池电量。
换了试剂还是不行怎么办
1. 分段隔离:把电解池从主机上摘下来,先确认主机自检能不能过、电极开路短路提示正不正常。主机这一侧正常而池子不正常,问题就锁在玻璃件和电极这一堆里,不用再往电路板上怀疑。
2. 备一套对比件:班组备一支测量电极和一支电解电极,怀疑哪支就替换试一次,几分钟就能定位。玻璃件本来就是消耗品,备着不亏;等坏了再买,停工的时间比电极本身贵得多。
常见问答
问:漂移一直降不下来,是不是仪器坏了?
答:十次有八次不是。按磨口涂脂、硅胶垫、变色硅胶、电极插头这个顺序查一遍,多半能找到漏点。全部排除后漂移仍高,再看环境湿度,梅雨季湿度超过85%,数据本来就不该硬出。
问:电解过程结束不了怎么处理?
答:先按试剂失效处理,换液并重新平衡。换液后仍结束不了,检查样品里有没有与碘或二氧化硫反应的成分,或者进样量是不是给太多了。硬等下去不会出结果,只会把试剂耗光。
问:铂金网发黑还有救吗?
答:基本没救。试剂失效后继续通电电解,碘会附着在铂金网上,网由亮白变黑褐,这层碘极难清除,这支电解电极通常就报废了。预防的办法只有一条,试剂一失效立刻换,别硬撑。
