上月做比对，同一瓶220千伏主变的油样，六个班组各测一次，结果从21毫克每升到29毫克每升都有。仪器是同一个型号的，差在进样量和取样瓶的处理上。实测表现这回事，一半在机器，一半在人手上。

微量水分测定仪

进样量按含水量倒着定

1. 量级要落在中段：仪器典型测量范围0微克至100毫克，含水量高的样品少进，含水量低的适当多进，让读数落在几十微克到几毫克这一段。落在量程两头，精度都要打折。

2. 换个说法算：含水量20毫克每升的油，进样1毫升带进去大约20微克水。精度在10微克至1000微克区间为正负2至3微克，进样量太小，这几微克的误差就被放大了。

取样瓶干不干净能差出一截

1. 瓶子要烘干：玻璃取样瓶洗完要在烘箱里烘干、冷却后加盖，瓶壁上残留的一层水膜，对几十微克量级的测定就是实打实的本底。塑料瓶吸附更麻烦，一般不推荐。

2. 取样的规矩：取样前先放掉一段死油，把管路和阀门里的滞留油冲掉，再取正式样。取样瓶要装满、少留空隙，瓶里的空气也是水分来源，留多半瓶空气，等于给样品配了个加湿器。

针头那一擦值几个微克

1. 擦针头：进样前必须用滤纸把针头擦干，这是说明书里反复强调的一条。针头上挂着的一点残液，含水量往往比样品高，混进去一次，读数能高出好几个微克。

2. 针尖位置：推样时针尖要插到液面以下，不要碰电解池内壁和电极。碰到壁会有残留，碰到电极会干扰信号；打在液面上方的，一部分样品还没进试剂就挂在瓶口了。

连做六次看重复性

1. 重复性看什么：同一瓶油连续做六次，剔除第一次的偏值，剩下五次的标准偏差和相对标准偏差就是重复性。水分在1毫克以上的，相对标准偏差控制在0.3%以内算正常。

2. 第一次为什么偏高：头一次进样往往偏高，多半是进样器内壁和针头吸附了上一次的残留，也可能是电解池刚平衡、漂移还没稳。连做时从第二次开始计，比较公道。

电解曲线是实测过程的录像

1. 曲线形状：电解过程中屏上实时画出电解速度随时间的变化曲线。试剂状态好，曲线升上去后很快回落到基线；拖着长尾迟迟不落的，说明试剂接近失效或者样品里有难反应成分。

2. 曲线能反推问题：曲线出现锯齿状跳动，多半是搅拌不当或者电极上有气泡附着；一上来就冲得很高、回落极慢的，多半是进样量给多了。这条曲线比最终那个数字信息量大得多。

环境湿度对实测值的影响

1. 梅雨季的表现：空气湿度大，往电解池里渗的水就多，漂移量补偿的数值跟着涨。环境湿度不大于85%是仪器的工作条件，超过这条线，数据可信度自己心里要有数。

2. 压住漂移的办法：把干燥管里的变色硅胶换成新的，进样口硅胶垫该换就换，所有磨口重新涂一遍真空脂。做完这几样再看漂移值，通常能掉下一大截。

与击穿电压数据对着看

1. 两条曲线一起看：水分往上走，击穿电压通常往下掉。油耐压用升压速度2.0至3.5千伏每秒、电极间隙2.5毫米的标准油杯打到100千伏，把两组历史数据排在一张表里，趋势对不对一目了然。

2. 对不上时先怀疑取样：水分高而击穿电压不低，多半是取样时混进了水，或者油里有游离水没有被完全分散。反过来水分不高、击穿电压却偏低，就得往杂质和老化产物上找原因了。

常见问答

问：同一瓶油两次测出来差5毫克每升正常吗？

答：含水量在20毫克每升上下时，差5毫克每升偏大，多半出在进样和取样环节，不是仪器精度问题。把针头擦干净、进样量加大到让读数落在中段、连做三次取稳定值，差距一般能压到1至2毫克每升。

问：油样浑浊要不要过滤后再测？

答：不要。过滤会带走一部分水，也会引入滤材上的水分。浑浊说明有游离水或杂质，先把样品摇匀再进样；如果油里有明显可见的游离水，这份样品已经不适合用库仑法直接测了。

问：实测值一直比上一年的数据高，是不是仪器漂了？

答：先做纯水标定确认仪器，标定在100微克正负3微克内就说明机器没问题。数据逐年走高，多半是设备真的在受潮，把水分、击穿电压和介质损耗因数三条曲线放在一起看，趋势对得上就该安排处理了。