所里油化班去年分来两个新人，第一次独立做油中水分，两个人测同一瓶油差出8毫克每升。查下来不是仪器问题，是进样和换液的手法不一样。使用这套仪器的门道全在细节上，照着说明书的步骤念没用，得知道每一步为什么这么定。

微量水分测定仪

电解池装不对，后面全白做

1. 磨口要上脂：测量电极、电解电极、干燥管、进样口旋塞这几处磨口，装配前都得薄薄涂一层真空脂，装上去再轻轻转一下让脂摊匀。漏一点气，平衡就永远到不了。电极卡死拔不下来时别硬拽，把整个电解池泡在温水里24至48小时再取。

2. 干燥管别堵死：干燥管里装变色硅胶，管路必须保持一定通气性，不能完全封闭，否则有危险。硅胶由蓝色变浅蓝色就要换，装的时候别把硅胶粉末倒进去，堵住排气，电解会直接终止。

电解液倒多少，倒完是什么色

1. 加液量：阳极室注入100至150毫升，就在电解池瓶的两道白色刻度线之间；阴极室从电解电极密封口注入，液面与阳极室基本平齐。少了吸收不完全，多了搅拌带不起来，都不合适。

2. 看颜色下判断：新试剂是深红褐色的，处于过碘状态。用50微升进样器插到液面以下慢慢打水，边打边看，试剂由深褐转浅黄就停手。一次注水过多会让试剂直接失效，宁可多打几次也别一管推到底。

让试剂自己走到平衡点

1. 平衡这一步：试剂变浅黄色后按测定键，屏幕显示正在平衡试剂请等待。仪器会电解掉多余水分，同时测空白电流和漂移量。刚换的新试剂，在密封良好、空气湿度不大的时候，电解速度一般在0.2以下。

2. 到不了平衡怎么办：电解速度一直不稳，或者长时间不显示可以按开始键进行测定，先别怀疑仪器，回头查密封、查电极插头。这一条现场最常见，十次有八次是磨口没涂匀或者插头有锈。

纯水标定这一步省不得

1. 怎么标定：用0.5微升进样器取0.1微升纯水进样，理论值100微克，允许偏差正负3微克，不含进样误差。一般连做2至3次，结果都在范围内再测样品。

2. 标定值不对说明什么：标定值偏小、进样品后仪器检测不到样品，头一个要怀疑的是试剂失效，不是电路。仪器本身只数电荷，给进去的水没被完全反应，读出来自然就小。

进样手法占一半精度

1. 液体进样：进样前必须用滤纸把针头擦干，针尖要插到液面以下再推，不要碰电解池内壁和电极。针头上挂的那一滴水，在几微克量级上就是实打实的误差。

2. 量要合适：仪器典型测量范围0微克至100毫克，进样量得按含水量反推。含水量高的少进点，含水量低的适当多进，让读数量级落在中段，精度最稳。

试剂什么时候该换

1. 三条失效判据：使用超过一个月；没怎么用颜色就从棕黑变成黄色；电解过程很难到达终点。三条占一条就该换。电解时冒出大量气泡或者试剂被污染成淡红褐色，也要尽快换。

2. 换液流程：倒掉旧液，用无水乙醇清洗电解池瓶和两支电极，在不高于50摄氏度的烘箱里烘干，再注入新试剂，所有磨口重新涂脂。绝不能用水洗，0.5克水就足以让500毫升试剂报废。

收工前的收尾动作

1. 记录与打印：结果出来后可以在结果画面里选公式、改密度和体积，打印出带记录号、含水量、含水率、日期时间的报告单。历史记录能存几百条，带时间标记，事后查起来方便，外审也能追。

2. 短时不用怎么办：半天之内不做样，电解池保持密封静置就行，仪器自己会维持平衡。超过一天不用，把进样口塞紧、干燥管检查一遍再走，回来时重新做纯水标定再接样品，别省这几分钟。

常见问答

问：气体样品怎么进电解池？

答：气体里的水要靠试剂吸收，电解池注入大约150毫升试剂，气体流速控制在500毫升每分钟左右，用专用连接器接进样口。测定中试剂明显减少时，补大约20毫升乙二醇，或者按被测物加其他合适的化学试剂。

问：固体样品也能做吗？

答：粉末、颗粒、团块都能做，大块要先捣碎。能溶的直接从进样口投入，投入时不要碰到两支电极，投完再称一次算差值；难溶的要配一台水蒸发器接在仪器上，靠加热把水分赶出来带进试剂。

问：做样中途能不能调搅拌速度？

答：不能。搅拌要在电解开始前调到位，电解过程中再动会直接影响测量结果。真觉得不合适，这次作废，把搅拌调到刚好起漩涡又不产生气泡的状态，重新平衡后再做。