石油产品酸值全自动测定仪实测表现如何
新机到货那周,我没急着用,先按验收套路把重复性、空白、回收率全跑了一遍。数据是骡子是马拉出来溜,下面把这次实测的几组数如实记下来,给准备上机的同行打个底。
一、重复性实测结果
1. 同一样品连测::取一瓶运行变压器油,连做六次酸值,结果在零点零九三到零点零九八之间跳动,极差零点零零五。比起颜色法动辄零点零三的散差,这稳得不像话,肉眼可见的进步。
2. 新油对比测::新油酸值极低,六次测得零点零二六到零点零二九,分辨率确实到零点零零一。低值区不糊,对跟踪新油入库把关很有用,小数点后面也能分得清。
二、空白与标定表现
1. 溶剂空白实测::当天溶剂空白滴出零点零二毫升,机器自动存进方法扣除。换批溶剂重滴空白变零点零三五,说明溶剂纯度波动不小,全自动扣空白这步一步都不能省。
2. 标准回收验证::往油样里加已知量标准酸,回收率在百分之九十八到百分之一百零二,满足方法要求。回收稳说明滴定度和算法都没飘,可以放心报数,心里有底。
3. 滴定度标定::用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钾乙醇溶液,连标三次滴定度在零点九九八到一点零零二之间。标定值存进方法自动换算,比人工查表算省事,也少一道算错环节。换批试剂必须重标,我们吃过不重标的亏,整批偏低零点零二。
三、深色油实测表现
1. 抗燃油样测::抗燃油颜色深如酱油,颜色法根本看不清终点。机器电位曲线干净,三次酸值零点四二到零点四四,重复性也好,这类样终于能自查了,不再受制外检。
2. 老化主变油::一台运行八年的主变油颜色发红,机器照滴不误,酸值零点一五,刚好压在注意值边缘。颜色法同期做偏低零点零四,差距一目了然,深色油上全自动完胜。
四、效率对比实测
1. 单样耗时测::从称样到出数,单样约六分钟,老设备人工盯要十五分钟以上。十二位进样塔一夜排满,相当于一个班的人歇着机器干,吞吐翻几倍,迎检前真解燃眉。
2. 夜间待机跑::设定好方法下班走人,第二天十二个样结果整整齐齐在库里。赶上迎峰度夏前批量验收,这功能简直救命,再不用全员加班盯滴定,人能睡个安稳觉。
3. 连续运行考核::连着跑满七十二小时,中间换三批溶剂、补两次试剂,机器没停过。末了拿标准样回测,回收率仍在允许带内,长时间连跑不飘。泵头和管路没出现渗漏,这耐力比我们预想的扛造,批量验收时才敢放心排夜班。
五、异常捕捉能力
1. 电极报警实测::第三天电极响应变慢,机器标定时斜率超差直接报警,提示活化。按指引泡了半小时重新标定,数据回到正常,避免了带病出数,报警这关把得住。
2. 温度漂移实测::盛夏化验室午后到三十二度,带温度补偿的机子酸值波动在零点零零二内,没补偿的对照样飘了零点零一,恒温这钱没白花,夏天温差大时差别明显。
六、溯源与报告实测
1. 存证完整性::每次结果带样品编号、时间、操作者、方法版本,导出表格直接进系统。上级检查拉三年曲线,趋势清楚,谁都挑不出毛病,溯源链条闭合才敢签字。
2. 不确定度资料::厂家给的标定和不确定度报告齐全,我们按内部质控做能力验证,结果落在允许带内。数据上了正式报告,底气足,专家问起来随手就能调出来。
七、总体评价收尾
1. 优点归纳::重复性、深色油适应、自动存库这三点挺实在,把人从盯瓶子和抄数里解放出来,数据还可溯源,化验室数字化的头一步就靠它,用顺了就回不去老法。
2. 注意点提醒::电极和溶剂是命门,空白必须每批做,电极要按时活化。把这俩习惯养成就稳,否则再好的机器也救不了懒。我们选武汉华能阳光电气图的就是远程能随时问。
常见问答
问:实测重复性百分之多少算合格?
答:低酸值区看极差,运行中油六次极差小于零点零一算稳。方法允差内的散差都正常,超了先查空白和电极再怀疑机器。
问:深色油颜色法偏低这么多正常吗?
答:正常。深色油底色掩盖酚酞微红终点,人眼提前或延后停,偏低常见。电位法不受色干扰,差值恰恰说明该换全自动。
问:回收率达不到要求怎么办?
答:先重做空白和标定,查溶剂纯度与滴定度。仍不行多是泵或电极问题,联系厂家远程调参或换件,别硬报数。
