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    技术交流

    微量水分测定仪适合哪些场景

    点击量: 0 09-06

    这套仪器在油化班里常年在用,可要把它当成只测变压器油的家伙,就窄了。同一台机器配上不同的进样附件,液体、固体、气体都能做,六氟化硫气体的水分也能在同一个电解池里被数出来。搞清楚它能干什么,才知道车间里那台是不是用满了。

    微量水分测定仪

    微量水分测定仪

    变压器油和汽轮机油是主战场

    1. 电力口的需求:运行中变压器油的水分,规程要求220千伏不大于25毫克每升、330千伏及以上不大于15毫克每升,投入运行前更严,按库仑法测定。汽轮机油同理,是电厂化学班的常规项目。

    2. 采样门道:运行中设备尽量在顶层油温高于50摄氏度时采样,冷油里水分分布不均,测出来偏低。取样瓶要干燥洁净,取回来尽快做,放久了瓶壁吸附和空气中水汽渗入都会改写结果。

    六氟化硫气体的水分也进这个池子

    1. 气体进样:气体中的水要靠试剂吸收,电解池里试剂加到约150毫升,气体流速控制在500毫升每分钟左右,用专用连接器接入。试剂明显减少时补约20毫升乙二醇。

    2. 限值怎么对:六氟化硫设备在20摄氏度下的气体湿度,有电弧分解物的气室交接验收不大于150微升每升、运行中不大于300微升每升;无电弧分解物的气室运行中不大于500微升每升。新充气体按工业六氟化硫的标准,水分不大于5微升每升。

    固体样品要配水蒸发器

    1. 直接投样:粉末、颗粒、小块状样品,能溶于试剂的,用固体进样器称重后从进样口投入,投完再称一次,两次差值就是样品质量。投入时不能碰到电解电极和测量电极。

    2. 难溶的要气化:团块要先捣碎,难溶的样品得接一台水蒸发器,加热温度通常覆盖70至300摄氏度,用氮气把水分带进电解池,载气流速在0.1至0.5升每分。绝缘纸、塑料粒子、药粉走的都是这条路。

    石油、化工、制药那一摊子

    1. 石油产品:轻质石油产品、润滑油及添加剂、原油的水分测定都有对应的库仑法标准,样品量不大、含水量低,正好是这套仪器的舒适区。

    2. 化工与制药:化工产品、化学试剂、表面活性剂、变性燃料乙醇这些也在适用标准的清单里。含水量高的化工中间体更适合走容量法,库仑法的试剂消耗扛不住。

    现场便携与实验室台式的分工

    1. 便携型:带蓄电池的机型充满电后通常状态下能连续用6小时以上,主机重量5至6公斤,搬到变电站现场直接做,省掉送样环节,也避开路上油样变质的风险。

    2. 台式:固定实验室用台式更划算,屏幕更大、存储更多,可选配打印机和气化装置。环境控制在5至35摄氏度、湿度不大于85%,做样的重复性和稳定性都更好。

    不适合硬塞给它的几种活

    1. 高含水量样品:含水量在百分之几甚至更高的物料,库仑法试剂消耗太快,电解时间拖得很长,不如加热失重法或者容量法来得干脆。

    2. 会与试剂反应的物质:强氧化性、强还原性物质会直接和碘或二氧化硫反应,测出来的不是水。这类样品要么做前处理,要么换别的方法,别指望仪器自己分辨。

    一个样品从进厂到出报告

    1. 流程串起来:取样、回温摇匀、仪器平衡、纯水标定、进样、读结果、打印报告,一套下来熟练工十几分钟。中间任何一环偷工减料,报出去的那个数字就不可信。

    2. 报告怎么发:含水量、含水率、检测日期时间一并打印,再附上方法依据和采样条件。对外出具的报告,方法栏写测定方法标准号,判定栏写质量标准,两栏分开写,检查组核对起来也快。

    常见问答

    问:测六氟化硫气体和测油用的试剂一样吗?

    答:基础试剂是通用的,气体进样要求试剂量更大,通常加到150毫升,保证水分被充分吸收。管路要用不易吸附水分的材质,接头保持干燥,测之前先用被测气体把管路吹扫干净。

    问:油样取回来能放多久?

    答:原则上当天做完。实在做不了,密封避光存放,放得越久,瓶壁吸附和温度分层带来的偏差越大。隔夜的样品做之前充分摇匀并回温,报告上注明存放条件,免得数据被质疑。

    问:现场便携型的数据能不能出正式报告?

    答:能出具,前提是把标定记录、环境条件和采样信息一并记全。现场做的好处是省掉运输环节,油样不会在路上变质;条件允许的话,重要样品回实验室再复测一次做比对。

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